SYD-2122B石油产品微量水分试验器
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SYD-2122B石油产品微量水分试验器 [已经被阅读2832次,管理员 添于2012-3-23]

 

SYD-2122B石油产品微量水分试验器

一、用途及适用范围
SYD-2122B石油产品微量水分试验器是按照中华人民共和国标准GB 7600《运行中变压器水分含量测定法(库仑法)》、中华人民共和国行业标准SH/T0246《轻质石油产品中水分含量测定法(电量法)》规定的要求设计制造的,适用于按照上述标准规定的方法,测定液体石油产品中微量水分的含量。
本仪器采用微计算机控制技术,具有分析速度快,精度高,液晶屏显示,自动打印等特点,且具有仪器故障自诊,菜单选择等功能;是一台功能齐全、操作方便、全自动的测量分析仪器。
 
二、主要技术指标和参数
1、滴定方式:       微计算机控制电量滴定;
2、测定范围:       3μg~100mg(典型值10μg~10mg);
3、电解控制:       自动电解电流控制(最大400mA);
4、滴定速度:       2mg/min(最大);
5、准确度:         (10μg~1mg)±3μg(不含进样误差);
                    1mg以上为0.3%(不含进样误差);
6、终点显示:       信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮;
7、日期:           年  月  日   小时   分钟  秒;
8、打印机:         16个字符针式打印,纸宽44毫米,
9、电源:           AC220V±10%,50Hz±5%;
10、功率:          60W;
11、使用环境温度:  (5~40)℃;
12、使用环境湿度:  ≤85%;
13、外型尺寸:      290㎜×380㎜×120㎜;
14、重量:          9kg。

三、工作原理
卡尔—菲休试剂同水的反应为
I2+SO2+3C5H5N+H2O—2C5H5N•HI+ C5H5N•SO3………………………… ①
C5H5N•SO3+CH3OH—C5H5N•HSO4CH3…………………………………… ②
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把样品加入到试剂中,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应,根据法拉第定律,碘与电量成正比地产生出来。在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I-- 2e    I2
阴极:I2 + 2e    2I- ;2H++ 2e    H2   
1摩尔碘与1摩尔水质量反应,因此1mg水相当于10.71库仑电量,根据这个原理,水含量可以从电解所需要的电量中直接确定,经仪器计算,在显示器上直接显示出测定样品的含水量。
  
四、结构特征
1、仪器结构(见图1)

SYD-2122B石油产品微量水分试验器

⑴ 打印机:微型针式打印机,试验结束后自动打印试验结果。
⑵ 显示屏:液晶显示屏,显示各种参数及实时显示试验数据。
⑶ 操作键盘:仪器操作键盘,见图2。
⑷ 滴定池:仪器的试验器皿。
2、操作键盘(见图2)

SYD-2122B石油产品微量水分试验器

⑴ 启动键:在每个样品注入前按一下此键,指示灯亮,显示器复位为零。
⑵ 功能/确定键:选择某项参数后进入确定。
⑶ 选择/输入键:选择某项输入。
⑷“END”终点指示灯:电解滴定到达平衡时终点指示灯亮。
⑸ 搅拌开关:控制搅拌通断,通时指示灯亮。
3、仪器工作台面插座及后部插座(见图3)

SYD-2122B石油产品微量水分试验器

⑴ 滴定插座:插滴定电极插头。
⑵ 测量插座:插测量电极插头。
⑶ 搅拌调整:调节滴定池内搅拌子的旋转速度。
⑷ 电源插座:插外接电源线。
⑸ 备用保险丝:撬开插座下部小盖,内藏玻璃管保险丝。
3、滴定池的电极连接(见图4)

SYD-2122B石油产品微量水分试验器

滴定池置于仪器工作台面的尼龙板上,滴定电极、测量电极的连接见图4所示。

五、使用方法
(一)仪器的安装
1、SYD-2122B石油产品微量水分试验器工作时应放置在平整的工作台上,环境中应尽量减小空气的对流。
2、周围不存在影响仪器正常工作的机械震动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰等。
3、供电电源:单相三线制,AC220V±10%、50Hz,必须有良好的接地端。
4、环境温度:5~35℃。
5、相对湿度:≤85%。
(二)仪器自检功能
     将220V交流电源接入电源插座,打开电源开关,在图3滴定插座和测量插座开路状态下,短接测量插座时,测量显示过碘,并且不计数,短接滴定插座时,测量显示过水,并且计数按启动键,一分钟后报警,终点指示灯亮,符合上述过程,说明仪器主机工作正常。
(三)滴定池清洗、干燥和装配
1、装入试剂前把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大约105℃的烘箱内烘干,时间约3-4小时,然后取出,放入干燥器中冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮甲醇进行清洗,清洗后用吹风机吹干,清洗时应注意,不应清洗到电极引线处,否则在测定试样过程中会造成测量误差。
2、把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉装入,然后将试样注入口的旋塞装好,完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入,然后分别在测量电级、阴极室、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装外其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下使其较好的密封。
3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,再用漏斗通过阴极室干燥管插口将试剂注入阴极室,阴、阳极室的液面高度要基本一致,完毕后将干燥管和密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封,将滴定池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极、滴定电极插头分别插入测量、滴定插座内。
(四)测定条件的建立及操作步骤
    1、参数设置
    首先把菜单调到参数设置位置,按确定键设定体积和密度。
    2、打印状态
在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。
    3、日期、时间设定
    把菜单调到时间设定,按确定键。数字(××××年××月××日××时××分××秒)输入按选择/输入键,每一位数字设定好后,按功能/确定键,一般产品出厂前时间设定都已完成。
     4、平均值:同一样品或不同样品需要算出含水平均值时,可在调出菜单中按选择/输入键,调到打印平均值位置,再按功能/确定键,打印机可将1-N个进样数平均值打印出来。
     5、操作步骤
(1)开机显示微量水分测定仪,按搅拌键电解池内磁力搅拌子旋转,搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。
(2)按功能/确定键,屏幕显示相关参数,同时电解开关打开(新电解液显示过碘)可用50μl进样器适量进水调整至平衡,已用过电解液刚开机时一般显示过水,通过电解滴定到达平衡,报警、终点指示灯亮。
(3)当仪器达到初始平衡点,而且比较稳定时,可用纯水进行标定。
     A、用0.5μl进样器抽取0.1μl的纯水。
特别注意:抽取时慢慢旋转进样器芯子向上抽。
B、按启动键。
C、将纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意应使针尖插入到试剂中,并避免与滴定池内壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。
D、一分钟后蜂鸣器响、显示终点END指示灯亮,其显示结果应为100±10μgH20,一般标定3次,若三次结果都在误差范围内就可以进行试样的测定。
特别注意:滴定池清洗、干燥和装配,仪器的标定等的操作质量是试验成功与否的前提条件,请务必按规定程序和要求认真操作!
(4)样品试验,抽取一定数量试样(一般以1ml为单位)注入滴定瓶,电解到终点后,终点指示灯亮,同时报警,打印机打印出样品的含水量。首次使用仪器时或试样不同时,需要注意试样体积、密度应与机内设置的体积、密度相符。
(5)测量结果用μgH2O单位来表示,样品中水分含量由以下关系式来计算:

SYD-2122B石油产品微量水分试验器

本机设有质量(μg)与体积(ml)自动运算功能,无需人工计算。
(6)气体样品中的水分测定
气体样品中水分的滴定操作过程与液体样品相同,在此只涉及采样方法不同,气体采样连接器见图5。
SYD-2122B石油产品微量水分试验器

在测定气体样品中水分时,阳极室须注入约150毫升的电解液,保证气体中的水分充分被吸收,同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右,如果在测定过程中阳极室中电解液明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充。

六、注意事项
    SYD-2122B石油产品微量水分试验器是石油产品微量水分的精密检测仪器,试验的成功与否及试验结果的准确性取决于多种因素,也取决于实验员认真仔细的操作。以下的注意事项提醒实验员在操作时应十分注意。
(一)电解液保管和使用
1、电解液应放在6℃~8℃冰箱中保存,开启后的电解液瓶口要用蜡封好。
2、在正常的测定中,每100毫升电解液可以与不小于1克的水进行反应,若测定时间过长,电解液敏感下降,应更换新鲜电解液。
3、不要用手直接去接触电解液,如与皮肤接触,应用水彻底冲洗干净,当使用有吡啶电解液时应有良好的通风设施。
(二)进样量的控制
 本仪器的典型测定范围是10μg-10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制进样量(见表1)。
(三)仪器标定值误差
    仪器标定结果的准确性是做好试验的基础,应注意以下几点:
1、进样器的误差:应选用符合精度要求的进样器。
2、操作的速度及手对针头的影响:抽样要缓慢、准确,手不要接触针头。
3、人眼对进样器刻度的误差:按符合要求的读数方法读取数值。
4、针头在电解池内停留时间:针头在电解池内停留的时间宜短不宜长。
5、操作者的熟练程度及经验:初次实验应作操作培训,尽快掌握操作要领和提高熟练程度。

 

水分含量

进样量

100%

大约10mg

50%

20-10mg

10%

100-10mg

1%

1-10mg

0.1%

10-10mg

0.01%

20-100mg

0.001%

20-20g

0.0001%

20-10g

 

 

 

 

 

 

 

 

(四)对样品重复性的影响
    样品放置保存的条件,样品抽取的质量等对试验的结果都会产生一定的影响,应注意以下各点:
1、样品需保存在合适的密封装置内:密封保存,防止空气中的水分对样品造成影响。
2、试样充分的搅拌:取样时应对试样充分的搅拌,使样品均匀一致。
3、进样前,试样应无气泡:进样前排除试样中的气泡。
4、两次平行测试时间的误差:两次平行测试时,间隔时间的长短会对试验结果产生影响,尽量使两次平行测试时间间隔缩短。
5、空气中水分的影响:空气中水分的污染会造成测量结果的误差,应尽量避空气中水分对试验造成影响。
(五)其它
如果仪器总是达不到“平衡”,显示“过水”,出现这种情况的可能原因是:
1、电解液测定时间过长,敏感度下降:应更换新电解液。
2、滴定池内壁吸附有水分:应关闭电源,取下滴定瓶,慢慢倾斜转动摇晃,使瓶内壁水分被吸收到电解液中,然后放回重新打开电源进行滴定,这一步骤可反复几次。
3、阴极室中的陶瓷滤板吸附有水分:可将测量电极,阴极室取出用丙酮清洗几遍后,再放入丙酮溶液中浸泡一夜(注意不要浸没到电极引线处),然后在60℃烘箱中放置24小时,取出后放在干燥器中,冷却后再使用。
4、各附件接口的密封及胶垫老化:应更换新的。

七、维护与保养
1、SYD-2122B石油产品微量水分试验器的安装场所
⑴ 仪器应安置在平整的工作台上,周围不存在电磁干扰、振动等现象。
⑵ 仪器安放的空间不得有腐蚀性气体,防止对仪器电路腐蚀而缩短仪器的寿命。
⑶ 仪器不得安装在室温低于5℃或高于40℃的场所。
⑷ 仪器不能放在阳光直接照射的地方。
⑸ 仪器不得安装在操作频繁的大用电量电气设备附近。
⑹ 仪器不得安装在湿度大的场所或者自来水排出管的附近。
⑺ 仪器不得安装在电源波动超出规定数值的地方。
2、电解液的维护
把电解液存放于通风良好,环境温度小于35℃,低温无下限,相对湿度不大于75%的地方。
3、硅胶垫的更换
样品注入口的硅胶垫,过久的使用,会使穿过硅胶垫的针孔变得无收缩性,使大气中的水分进入滴定池而产生测量误差,这时应更换。
4、硅胶更换
当干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或红色时,应更换新的硅胶。
5、滴定池磨口的保养
如用真空脂密封,大约一星期内要转动一下滴定池的磨口连接处,在不能轻松转动时,要小心取下,清洗干净磨口和插口,并重新涂上薄薄的一层真空脂或缠一层生料密封带,(注意:真空脂不易涂得过多,否则会进入滴定池而造成测量误差)如果不这样及时检查,时间超过十天,真空脂就会变硬,磨口连接的零件就可能粘结而拆卸不下来。因此要经常保养好,使它们便于拆卸清洗。
6、滴定池磨口粘结处理
如用真空脂密封,滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起,不易拆卸时,按如下程序处理:
⑴ 排去滴定池中的电解液,并冲洗干净。
⑵ 在磨口结合处周围注入少量的丙酮,然后用手轻轻地转动磨口处零件,即可拆卸。
⑶ 如仍不能拆卸,请将滴定池放入2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5%的氯化钾溶液浸泡,其液面必须十分注意,不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体,浸泡约十几个小时或者24小时后,即可拆卸(此方法可重复进行)
7、测量电极的保养
⑴ 当磁力搅拌器快速转动时,应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。
⑵ 当测量电极放入或取出时,应关闭搅拌,并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。
⑶ 测量电极弯曲而没有短路时可以用,也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢整理铂金电极顶端。
⑷ 当测量电极被污染时,可用丙酮对测量电极进行擦试,如果铂金丝的污垢仍不能去掉时,请用酒精灯火焰烧铂丝球端,(请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端,避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂)。
8、电极插头、插座保养
测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动,这会使插头的外侧逐渐松动,长时间的使用,在插头和插座上会粘附上污垢,这都会使其接触不良,因此要进行修整清洗。
⑴ 插头松动
当插头与插座连接松动时,可将插头的外金属片用钳子均匀地向内侧压。
⑵ 清洗插头、插座
用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位,擦掉污垢使其接触良好。

八、仪器简单故障处理
(一)测量开路
当测量开路时,状态显示迅速增长到最大后,显示窗内显示“电极开路”。
1、此时应检查测量电极和阴极室的插头与插座是否接触良好。
2、检查测量电极引线和阴极室电极引线是否接好或折断。
(二)测量短路
当测量短路时,仪器显示电极短路。
1、检查测量电极插头或插座是否短路。
2、检查测量电极是否短路。
3、检查测量电极是否渗漏,致使仪器不能到达终点。如果测量电极渗漏,尽管滴定时间超过半小时 ,仪器也不能到达终点(此时不属于试剂问题)。
4、新注入电解液时,由于此时电解液的导电系数很大,也会显示电极短路,此时可缓慢滴入少量的蒸馏水,直至画面显示正常。
5、若发现其它故障时请与本公司联系。
警告:仪器发生故障时应立即切断电源,请专业人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!

九、仪器成套及技术文件
1、仪器成套

 

序号

     

单位

数量

   

1

微量水分试验器(2122B

1

 

2

电源线(250V 6A

1

 

3

滴定池(内含部件如下)

1

 

⑴ 阴极室干燥管

1

 

⑵ 滴定池干燥管

1

 

⑶ 阴极室电极

1

 

⑷ 测量电极

1

 

⑸ 测量瓶(五口瓶)

1

 

⑹ 密封塞

1

 

⑺ 滴定池托架

1

 

⑻ 搅拌子

1

 

4

打印纸

1

 

5

进样器0.5ul

1

 

6

进样器50ul

1

 

7

进样器1ml

1

 

8

硅胶粒

10

 

9

电解液

1

单独发运

10

真空脂

1

 

2、技术文件
⑴ 使用说明书                                          1份
⑵ 合格证                                              1份
⑶ 产品保修卡                                          1份

 
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