SYD-2122石油产品微量水分试验器
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SYD-2122石油产品微量水分试验器 [已经被阅读1863次,管理员 添于2012-3-22]

SYD-2122石油产品微量水分试验器

一、用途及适用范围
SYD-2122石油产品微量水分试验器是根据中华人民共和国标准GB/T11133《液体石油产品水含量测定法(卡尔 •  费休法)》所规定的要求设计的,适用于测定液体石油产品中的微量水分(水含量50至1000ρpm——ρpm为微克/克)。本仪器按照上海市企业标准Q/YXYY14 SYD-2122《 石油产品微量水分试验器》的要求制造。

二、仪器使用的工作条件 
1、工作电源:  AC220V±10% ,50Hz。
2、环境温度:  10℃ ~ 35℃。
3、相对湿度:  ≤85%。
4、仪器工作时应放置在平整的工作台上,环境中应尽可减小空气对流。
5、周围不存在影响仪器正常工作的机械震动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰等。
6、仪器不用时应放置在干燥处。
7、整机功耗:  不大于300W。
  
三、主要技术特性与结构
本仪器由电器控制箱和玻璃仪器两部分组成。
(一)仪器结构图(见图1所示)SYD-2122石油产品微量水分试验器

图1中各序号意义如下:
⑴ 控制面板;⑵ 电极;⑶ 滴定瓶;⑷ 滴定管;⑸ 球型干燥管;⑹ 直型干燥管;⑺ 试剂瓶;⑻ 干燥塔;⑼ 双联气球。
(二)控制面板(见图2所示)

SYD-2122石油产品微量水分试验器

⑴ 检流计:        微安表,用于显示测定、校正电流值。
⑵ 测定电压开关:  校正、关、测定三个状态的转换开关,用于校正或测定的转换。
⑶ 指示灯:        显示校正、测定的工作状态。
⑷ 测定调整旋钮:  在校正状态下,调整检流计的电流。
⑸ 搅拌调节旋钮:  调节搅拌电机的转速。
⑹ 电源开关:      开打开此开关仪器接通工作电源。
⑺ 指示灯(ON):   指示电源的工作状态,电源开关开,指示灯亮。
(三)仪器电原理图(见图3所示)

SYD-2122石油产品微量水分试验器
电源分为交、直流两组。交流电源部分是将交流220V经变压器降压后成为100V、13V、6V三组交流电源。其中,100V、13V交流电用于电磁搅拌电机;6V交流电经整流滤波后变成直流,经稳压后作为测量电路的工作电源,同时,该6V交流电也用作指示灯的电源。电磁搅拌器采用ND-D交流伺服电动机,起动平稳,外接电位器实现无级调速。
测量电路由直流工作电源、检流计、双铂电极、校正测定转换开关、测定调整电位器等组成。检流计用50μA1.5级直流电表指示,能满足一般测试要求。如使用单位对测试灵敏度有更高要求时,可用自备高精度检流计(仪器箱背面装有备用的检流计插座)进行测量。

(四)玻璃仪器
玻璃仪器有10毫升自动微量滴定管,每格分度为0.05毫升,同褐色玻璃贮液瓶配套,五颈滴定瓶(容量约250毫升)中插入双铂电极并连接干燥塔等。

四、测试原理
微量水含量的测试是基于卡氏试剂在有机溶剂中与试样中的水反应并耗定量的碘,反应式如下:
I2+H2O+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3 C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
    SYD-2122石油产品微量水分试验器利用双铂电极作为指示电极,用按照“死停点”法原理设计的终点显示器指示滴定终点,根据消耗的卡氏试剂体积,计算试样的水含量。

五、使用方法
(一)测试前的准备
1、使用SYD-2122石油产品微量水分试验器前应仔细阅读使用说明书。
2、仔细阅读中华人民共和国标准GB/T11133《液体石油产品水含量测定法(卡尔 •  费休法)》,了解并熟悉标准所阐述的准备工作、试验步骤和试验要求。
    3、按GB/T11133标准所规定的要求,准备好试验用的各种试验器具、材料等。
4、检查本仪器的工作状态,应符合本说明书所规定的工作环境和工作条件。
5、检查本仪器的外壳,必须处于良好的接地状态。
6、按图1所示装配好仪器并连接好管路。
7、按下述方法配制试剂:用三氯甲烷和无水甲醇按3:1的体积比混匀,作为滴定剂的溶剂。
(二)仪器的检查和调试
1、打开电源开关后,调节搅拌调速旋钮,搅拌子应该旋转,电源指示灯亦应该亮。
2、将“校正、测定转换开关”置于校正位置,调节“测定调整旋钮”让检流计偏转某一刻度。
3、将双铂电极接到电器控制箱背面的“测定”插座上;“校正、测定转换开关”转换到测定位置;把两根铂电极用金属短路,此时检流计表针应偏转到刚才校正的位置,表明仪器的电路工作正常。
4、关闭电源开关,用清洁、干燥的注射器抽取80±10毫升试样溶剂注入预先洗净、烘干的滴定瓶中,使液面高于双铂电极的铂丝5~10毫米。
5、开启电源开关,调整搅拌速度使之均匀平稳,将“校正、测定转换开关”置于校正位置,调节“测定调整旋钮”,选定微安表指针偏向10~30μA 间的某一刻度为终点指示位置(注意:滴定过程中不允许再转动该“测定调整旋钮”),然后将“校正、测定转换开关”旋到测定位置,此时微安表指针应回到零点附近。
6、向滴定瓶内加入一定量蒸馏水,搅拌30秒后滴入卡氏溶剂滴定液,直到使微安表指针偏转至选定的终点位置,并保持30秒内指针稳定不变,此时可认为达到终点,仪器调试完毕 。
(三)卡氏试剂的标定
1、用50ul微量进样器吸取一定量的蒸馏水,注入已达终点的滴定瓶内,搅拌30秒后,滴入卡氏试剂滴定液,使滴定瓶内溶液达到滴定终点,记录卡氏试剂滴定液所消耗的体积。
2、计算公式:
                              m1
滴定度:  T(mgH2O/ml)= ——
                              V1
式中:m1  — 注入滴定瓶中水的质量,mg;
   V1  — 滴定时消耗卡氏试剂滴定液的体积,ml。
(四)试验步骤
1、用干燥的注射器或移液管准确吸入50.0ml试样,或用试量法称取30∼ 50g(准确至0.1mg)试样,将试样注入已达滴定终点的滴定瓶中,搅拌30秒,然后用经标定过的卡氏试剂滴定液滴定至终点,记录消耗卡氏试剂滴定液的体积。
2、试样水分X(ρpm)的计算:
                 T• V 3               T •V 3
试样水分:X = ——  × 10 3    或X = ——  × 10 3
                 ρ•V 4                          m 3
   式中:T  — 卡氏试剂滴定液的滴定度,mgH2O/ml;
         V 3 — 试验时消耗卡氏试剂滴定液的体积,ml;
         ρ  — 试样在试验温度下的密度,g/ml;
         V 4 — 试样进样体积,ml;
         m 3 — 试样进样质量,g。

六、注意事项
1、作为滴定试样用的溶剂(3:1)的三氯甲烷和无水甲醇,在配制前,应按照GB/T11133的要求进行干燥脱水。
2、 从试剂商店直接购买来的“卡氏溶剂”,虽然已给出其滴定度,但仅为一个范围值,而且随时间的推移滴定度亦会随之发生变化,因而在测定样品前必须对卡氏试剂按照GB/T11133的要求重新进行标定。
3、 滴定装置在安装过程中,玻璃器壁和塞子间的缝隙应以适当的封严,必要时开口处应接上盛有干燥剂的干燥管,以防止大气中的湿气逸入系统中,造成测定数据不正确。
4、试样在试验温度下的密度按GB/T1884和GB/T1885测定及换算。
警告:仪器发生故障时应立即切断电源,请专业人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!

七、仪器成套及技术文件
1、仪器成套
 

序号

 

单位

数量

备注

1

SYD-2122石油产品微量水分试验器

1

 

2

10毫升自动微量滴定管

1

 

3

500毫升褐色玻璃瓶

1

 

4

五口滴定瓶(连滴定铂电极)

1

 

5

滴定瓶固定架

1

 

6

皮碗

2

 

7

干燥管(直型)

2

 

8

干燥管(球型)

2

 

9

乳胶管(F6×9

2

按需自剪

10

电源线(250V 6A))

 

11

双连鼓气球

1

 

12

干燥塔

1

 

13

注射器(5毫升)

2

 

14

搅拌子

1

 

15

注射器针头(5号)

2

 

16

双羊管

1

 

17

橡皮塞

1

 

18

保险丝 3A (Ф5×20

2

 

2、技术文件
⑴ 使用说明书                               1份
⑵ 合格证书                    1份
⑶ 产品保修卡                    1份

 
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